Посмотреть в ПабХим | MDL Molfile | Файл Chemdraw

• [K2 {[U (OSi (O t Bu) 3) 3] 2 ( μ -O) 2 ( μ -NCN)}]

Составные данные: 1H ЯМР

Составные данные: инфракрасный

Составные данные: Кристаллографические данные

Синтетическая процедура: см. Статью для окончательного варианта этой процедуры и полных экспериментальных деталей.

Темно-коричневый раствор сложного 4 (81,0 мг, 0,037 ммоль) в толуоле (1 мл), приготовленном в перчаточном ящике в атмосфере аргона, переносили на линию Шленка, дегазировали оттаиванием с помощью замораживающего насоса и добавляли 3 эквивалента СО. Цвет раствора сразу стал фиолетовым. Раствор концентрировали до 0,2 мл и оставляли стоять при -40 ° С в течение 24 ч, получая XRD подходящие кристаллы комплекса [K2 {[U (OSi (OtBu) 3) 3] 2 (μ-O) 2 (μ-NCN) )}] , 5 (55,4 мг, выход 67,8%). 1Н ЯМР 5 (400 МГц, tol-d8, 298 K): δ (м.д.) = 1,15 (с, концевой силоксид CH3), 1,32 (с, концевой силоксид CH3), 1,55 (с, концевой силоксид CH3). 13С обозначен как аналог 13С- 5 был приготовлен по той же процедуре с использованием 13CO. 13C ЯМР 13C- 5 (400 МГц, tol-d8, 298 K): δ (м.д.) = 261,63 (N13CN), 73,16 ( C (CH3) 3), 32,06 (C ( C H3) 3). ИК из 5 : 2008 см-1; ИК 13С- 5 : 1942 см-1. Анальный. Рассчитано для 5 C73H162N2O26K2Si6U2: C 39,73; Н 7,40; N 1,27; Найдено: C 40,12; Н 7,49; N 1,02. Реакция 4 с СО, чтобы позволить 5 немедленно. Добавление больших количеств СО (10-100 эквивалентов) к комплексу 5 медленно (время реакции зависит от количества СО), что дает новые продукты, как показано 1 Н ЯМР.